2025-01-06
简介
近年来，从高能量密度和安全性角度出发，全固态电池吸引了广泛的关注。构成固态电解质的小尺寸（大比表面）和高密度（无孔）颗粒对提高离子电导率来说至关重要。同时，暴露在空气环境中的固态电解质存在碳酸盐沉积和硫化氢释放的风险，因此对未暴露在空气时的比表面和致密化测试是十分关键的。
图1. 液相、固相合成的Li₆PS₅Cl的SEM显微照片
实验
图 1 显示了在液相和固相(使用球磨机)下合成的固态Li₆PS₅Cl 电解质的扫描电镜图。液相合成的材料形成了10-100nm范围的颗粒聚集体，而固相合成的材料形成了亚微米尺寸的颗粒聚集体。在填充氩气的手套箱中，将每个样品（大约0.5g）称量至隔绝空气样品管中，以防暴露在空气中，如图2所示。将样品放置在样品管后， 在BELPREP VAC III 脱气站上120度下真空脱气6小时。然后，将样品转移至BELSORP MINI X上进行吸附等温线的测试，此过程不会暴露在空气下。
测试程序：
① 将样品放入手套箱中的样品管中。
② 将样品管安装到 隔绝空气样品管连接器上。
③ 将其从手套箱中取出，通过 脱气系统BELPREP VACII/III 进行预处理。
④ 称量样品重量。
⑤ 通过 BELSORP MINI X进行测量。
充氩气的手套箱
图2. 隔绝空气样品管
图3. 液相和固相合成的 Li₆PS₅Cl 的氮气(77.4K) 吸脱附等温线和致密性评价
结论
液相合成和固相合成的锂-硫固态电解质的吸附等温线（图3）分别呈现IV型和II型曲线，比表面积分别为20.6 m2/g 和2.8m2/g。BJH孔径分布（吸附线计算）见图3内图，液相合成的固态电解质呈现介孔分布（1-50nm）,而固相合成的固态电解质基本无孔。各SEM图也显示出固相合成的介孔代表纳米颗粒之间的空间，固相方法合成的颗粒尺寸更大（微米级）且无孔，导致比表面积更小。
如上所示，BET比表面积和致密性的定量测试(采用隔绝空气样品管进行测试，用于防止固态电池的固态电解质暴露在空气中)结合SEM图像为研究离子电导率机理提供了一个有效的方法。
隔绝空气样品管可以用于以下装置：
- BELSORP MINI X（3站）
- BELSORP MINI X（4站）
- BELSORP MAX G
- BELSORP MAX X
预处理系统：
- BELPREP VAC II
- BELSPREP VAC III
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