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新增Turbiscan算法—非稀释粒度分布

2024-10-28

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介绍

粒度分布(PSD)是乳液和悬浮液等液体分散体的关键参数。粒度分布在样品的最终用途性能(如稳定性和保质期、油漆覆盖率、油墨颜色、药物释放效率、食品质地等)中起着重要作用。粒度分布通常由静态/动态光散射方法测定,但由于测定前需要进行一定程度的稀释影响分散状态,并且需要对粒度分布的数据进行高斯/对数正态假设,产生的数据与真实情况存在差异。


本应用使用静态多重光散射TURBISCAN搭载TURBISIZE软件测量水中标准二氧化硅颗粒的粒度分布,以验证其在无需稀释的情况下工作情况和区分多分散粒度的能力。

 

TURBISCAN的粒度分布基于粒子迁移和光散射散射理论。


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图1 TURBISCAN计算PSD流程


结果与讨论

1、单分散二氧化硅分散体系

在本研究中,4种不同粒度的单分散二氧化硅标准颗粒水分散体系在0.05%wt/v下用TURBISCAN进行分析。数据采集时间为2小时,扫描周期为30秒。表1是标准颗粒认证的粒度。


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将迁移数据转换为数均分布的PSD,并与认证数据进行比较(图2)。


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Figure 2. 标准颗粒与TURBISCAN计算的PSD比较


结果表明,无论纳米还是微米级的颗粒,Turbiscan测量的结果和认证的数据之间都有很好的一致性。除此之外,制备了一式三份的样品,以评估PSD测定的再现性。三个不同的操作员也在三个分开的TURBISCAN仪器中测量了它们,这个实验验证了Turbisize的适用范围和精度。


2、双分散二氧化硅分散体系

将等体积的单分散样品两两混合,以0.05%wt/v的质量/体积分数分散在水中。


体系1是通过将二氧化硅1和3混合获得。体系2是通过二氧化硅2和3混合获得,两者粒度较接近(表2)。


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这个实验中,同时使用激光衍射(LD)和动态光散射(DLS)对制备的悬浮液进行了分析,以比较不同技术的颗粒区分度。图3显示了不同技术的测量结果:TURBISCAN的结果为蓝色直方图,LD为红色曲线,DLS为绿色曲线。


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图3 粒度分布结果比较(左侧的为体系1,右侧的为体系2)


Turbiscan的数据与认证颗粒尺寸非常一致(对于体系1,峰值在0.57μm和1.55μm,对于体系2,峰值在1.24μm和1.55μm)。


TURBISCAN解析了双分散体系颗粒的所有峰值。基于不同粒子群的迁移速度,TURBISCAN的测量原理起到了分离技术的作用。因此,即使在以窄分布为特征的体系2中,颗粒尺寸分布(PSD)测量也是高分辨率的。


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结论

在本研究中,用TURBISCAN、LD和DLS测量了标准二氧化硅颗粒的粒度分布。Turbiscan的PSD算法由于基于分离技术,具有许多优点:

▪ 高精度:精确确定不同粒子的迁移速度(沉淀、上浮)。

▪ 在样品自然状态下测量,浓度范围10-4到95%v/v。

▪ 颗粒尺寸范围广。

▪ 测量任何类型的样品,甚至是带有大型颗粒的复杂样品。

▪ 可重复性:获得的结果具有高度可重复性。


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