2024-07-19
引言
铂族金属负载碳基催化剂常用于在燃料电池MEA（膜电极/电极组件）中的燃料电极（阳极）和空气电极（阴极），近年来正积极开展提高其催化效率和抵抗CO中毒的相关研究。这些负载在碳基上的贵金属催化剂的金属分散度可以通过一般的CO脉冲来进行评价，然而在某些情况下，不选择氧气前处理来避免碳载体的燃烧，测量条件因不同研究而异。
本文描述了催化剂分析仪BELCAT测试脉冲金属分散度的推荐测试条件以及氧预处理的影响。
实验
1. CO脉冲测量的前处理温度为100°C
当测量贵金属负载碳基催化剂的脉冲金属分散度时，由于催化剂参考委员会设置的测试条件温度过高，前处理温度改为100℃，并以以下条件作为基本条件。
前处理条件
测试仪器 : BELCATII
样品 : 40wt% Pt/C 50 mg
测试温度 : 50°C
吸附气体 : 100% CO
结果:
次, 金属分散度 20.1%
第二次, 金属分散度 19.9%.
2. 前处理温度考察
改变前处理温度，来检查碳燃烧情况。
前处理条件
结果:
X=50 金属分散度 21.6 %. 质量损失 0.2 %
X=100 金属分散度 19.5 %. 质量损失 0.0%
X=120 金属分散度 20.7 %. 质量损失0.0 %
X=200 金属分散度 12.1 %. 质量损失 5.8%.
X=300 金属分散度 0.00 %. 质量损失 62.2%.
X=400 金属分散度 0.00 %. 质量损失 61.0%.
碳燃烧
图1. 由预处理温度导致的金属分散度和样品质量的损失(上) 和 测试结束后样品状态的改变 (下)
处理温度从50到120℃，几乎没有质量损失，分散度也基本上和100℃前处理时一致。然而，当前处理温度达到200℃或超过200℃，观察到可能由于燃烧导致的质量损失，并且分散度明显下降。
3. 无氧气预处理测试
为了验证氧气预处理的作用，我们进行了无氧预处理测试。
预处理条件
结果:
次金属分散度 20.0%.
第二次金属分散度 6.8%.
如引言中提到，由于CO中毒会导致贵金属负载碳基催化剂活性下降，次测试得到的金属分散度结果与使用氧气预处理结果一致，但CO 吸附后的第二次结果有明显的下降。
在氧气预处理条件下测得的第二次金属分散度没有发生下降，我们得出结论，贵金属表面的CO中毒现象可通过氧气预处理去除。
结论
本文研究了氧气预处理对贵金属负载碳基催化剂的CO脉冲金属分散度的作用和推荐测试条件。
氧气预处理在120℃以下不会引发载体 的燃烧。因此，120℃是推荐的预处理温度。吸附在贵金属表面的CO仅仅通过加热和氢气还原无法去除，这将显著影响测试结果。氧气预处理不仅仅对去除金属表面的CO有效，也可以去除一些有机污染物。我们认为氧气预处理对这一类测试非常有必要。
综合以上情况，以下条件推荐用于测量以碳为基底的贵金属负载催化剂的CO脉冲金属分散。
前处理条件
样品质量 : 50 mg
测试温度 : 50°C
吸附气体 : 100% CO
Delivering Growth – in Asia and Beyond.
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