2024-06-24
摘要
本品为国内某知名氨基酸制造成商的氨基酸纯品试样，使用Biochrom30+全自动氨基酸分析仪，对其所可能含有的非目标氨基酸组分及含量进行杂质含量测定分析。结果表明该氨基酸纯品中所含的各非目标氨基酸杂质含量的浓度见附页结果表。其中样01氨基酸杂质总含量为0.217 μmol/mL，样01氨基酸总含量为4.968 μmol/mL，其杂质含量占总样品的4.37%；样02氨基酸杂质总含量为0.218 μmol/mL，样02氨基酸总含量为5.031 μmol/mL，其杂质含量占总样品的4.33%。
一、样品前处理
1、所用试剂
1.1 水：去离子水
1.2 Loading Buffer：钠盐系统，pH 2.2
1.3 17种氨基酸标准品
2、前处理设备 1）分析天平:精度为 0.0001g 2）移液枪及枪头 3）一次性注射器及0.22μm滤膜 4）低范围pH试纸 3、样品制备 称取适量样品，加水(1.1)或Loading Buffer(1.2)溶解定容至容量瓶。测定并调至其pH值于2.2后，用一次性注射器取适量体积的试液，并过0.22μm的滤膜。移液枪移取1mL试液转移至进样瓶，上机待测。 针对其同一样品的试样溶液与杂质的浓度差别，可进行多倍数稀释液或大体积进样量、原液等情况，进行多次测试，得出准确的杂质占比含量。 二、分析方法描述（Biochrom 30+） 氨基酸分析仪分析方法参数： 1）色谱柱：Biochrom Na型阳离子交换树脂柱，4.6x20cm 2）分离程序：
运行时间：经分析时间+再生时间 61.04 min
3）反应单元温度：135°C 4）检测波长：570nm、440nm同时检测 三、样品中氨基酸含量的计算 样品测定液氨基酸的含量按式(1)计算: Ci = Cs/As × Ai× F····················(1)式中: Ci ——样品测定液氨基酸i的含量,单位为纳摩尔每毫升(nmol/mL); Cs ——氨基酸标准工作液氨基酸s的含量,单位为纳摩尔每毫升(nmol/mL); Ai ——试样测定液氨基酸i的峰面积; As ——氨基酸标准工作液氨基酸s的峰面积; F ——样品稀释倍数。 附、氨基酸纯品中所含的各非目标氨基酸杂质含量其分析图谱及做样结果： 图1. 样品01原液 图2. 样品01大体积进样量测试杂质 图3. 样品02原液 图4. 样品02大体积进样量测试杂质
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