2023-08-14
摘要：
本样品为红曲米粉末，客户需要测得其水溶液中的游离氨基酸含量。使用Biochrom30+全自动氨基酸分析仪对其水溶液中所含的游离氨基酸组成进行分析。结果表明该红曲米粉末水溶液中游离氨基酸总量的浓度为：1.312umol/mL。各氨基酸含量，见附页结果表。
一、样品前处理
1、所用试剂
1.1 Loading Buffer：锂盐系统，pH 2.2
1.2 磺基水杨酸溶液：取50g磺基水杨酸溶于1L纯水中
1.3 乙二胺四乙酸二钠溶液：取10g EDTA-Na溶于1L纯水中
1.4 0.06mol/L 盐酸：取50mL 盐酸加水稀释至10mL,混匀
1.5 17种氨基酸标准品
2、前处理设备 1）分析天平:精度为 0.001g 2）移液枪及枪头 3）0.22um滤膜 4）一次性注射器 5）低范围pH试纸 6）离心机（10000r/min以上）或0.45um的微孔滤膜 3、样品制备（参考NY/T 1975-2010） 称取试样2g-10 g(精确到0. 001g),置于100 mL容量瓶中。充分溶解后,加水至刻度,混匀,放置过夜后吸取上清液(或过滤后吸取滤液)2 mL于10 mL离心管或试管中,准确加人2 mL磺基水杨酸溶液(1.2),混匀,放置1h。准确加入1 mL EDTA- Na溶液(1.3)和1 mL盐酸溶液(1.4),混匀,离心15 min(或用0.45um的微孔滤膜过滤)。吸取上清液(或滤液)1 mL(测定当前pH，若有需要则可加少许的Loading Buffer (1.1),使氨基酸浓度处于仪器检测范围内)，移液枪取上述溶液1mL至一次性注射剂，过滤膜，上机待测。 二、分析方法描述（Biochrom 30+） 氨基酸分析仪分析方法参数： 1）色谱柱：Biochrom Li型阳离子交换树脂柱，4.6x20cm 2）分离程序： 3）运行时间：经分析时间+再生时间 168min 4）反应单元温度：135°C。 5）检测波长：570nm、440nm同时检测。 三、样品中氨基酸含量的计算 样品测定液氨基酸的含量按式(1)计算: Ci = Cs/As × Ai× F ·························· (1)式中: Ci ———样品测定液氨基酸i的含量,单位为纳摩尔每毫升(nmol/mL); Cs ———氨基酸标准工作液氨基酸s的含量,单位为纳摩尔每毫升(nmol/mL); Ai ———试样测定液氨基酸i的峰面积; As ———氨基酸标准工作液氨基酸s的峰面积; F ———样品稀释倍数。 附、复方氨基酸双肽注射液分析图谱及做样结果 图1.
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