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静态多重光散射技术测量粒度标准发布--- ISO TS 21357

2022-04-25

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ISO在2022年1月发布了Turbiscan测量粒度标准《纳米技术——静态多重光散射法测量液体分散体中纳米物体平均尺寸》,文中描述了利用SMLS静态多重光散射技术测量不同样品类型(宽浓度范围)的平均当量粒径的标准方法。

 

纳米颗粒液态分散体系被广泛应用在工业中。纳米颗粒在液体中通过各种强弱力量相互作用,可能导致絮凝或聚集(初级粒子、聚集体、絮凝体等)。因此分散状态和表观平均粒径和粒径分布可能随着生产、储存、加工、特别是在测试粒度前的稀释或超声过程中导致絮凝体、聚集体和初级粒子的破碎或变形。出于产品开发、质量控制和法规遵从的原因,行业利益相关者需要适用于样品原位状态测量粒度的分析方法。

 

目前,主流的粒度分析方法是光散射法,其中激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。但是光散射粒度测试需要对样品进行预处理,包括稀释、超声等。而Turbiscan所采用的静态多重光散射技术可以在样品原位状态下,无需稀释,直接测试样品的平均粒径。

 

仪器原理:

基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan工作原理如下图所示,利用近红外光源照射样品,然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。

1.png

Fig.1 Schematic of an SMLS experimental set-up


信号强度与粒子的浓度(φ)和大小(𝒅)有关,连续相折射率(𝒏𝒇)和分散相折射率(𝒏𝒑)为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行,以同时提供稳定性和粒径测量。使用Turbiscan多重光散射仪,能够实现不同浓度的分散体系(乳液、悬浮液、泡沫等)在原位状态下的平均粒径和稳定性测量(沉降、上浮、絮凝/聚并等)。

 

实测数据:

标准中的附录D给出了不同浓度的直径60nm聚苯乙烯微球的测试数据。

2.png

从数据可见,使用Turbiscan多重光散射仪测量样品的浓度范围在10-4%-10%的分散体系的粒度时,均有着良好的精度。

 

附录F给出了Turbiscan在全球不同实验室的多个设备之间的重复性比较,其中包括了US, UK, France, China, Japan, Canada, Poland and Korea等国家的实验室。项目中在所有客户的帮助下,用户测量了相同的粒度标准品,Sample B是直径140nm的SiO2样品,数据结果如下图所示。

3.png

Fig.2 Results for the VAMAS ILC on SMLS with sample B(140nm Silica 1.1%volume fraction, n=1.46)


从数据可见,Turbiscan在全球范围不同实验室之间的粒度测试也具有相当高的重现性。

 

此外,ISO TS 21357还对SMLS测量粒度方法的范围、术语、设备、测量原理、性能验证、数据表、测量不确定度等内容进行了描述。

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