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C-IC燃烧离子色谱法 芳烃及其混合物中的总氟、氯和硫测定

2023-11-28

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芳烃中存在的氟、氯和硫会导致有害气体排放,对许多的催化化学过程有害,甚至可能导致腐蚀。炼油和石化公司需要监控这些元素,以确定其炼油工艺优化措施是否有效。


石化产品和固体等复杂基质很难用传统的离线方法进行分析,并且需要复杂的样品制备预处理过程。燃烧离子色谱可通过单次分析测定卤化物和硫化合物。TE Instruments 开发了一种全自动、极其紧凑的样品制备系统,涵盖高温燃烧水解、馏分收集和对离子色谱的进样系统。


样品信息

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总结

XPREP C-IC 被用于进行燃烧离子色谱分析的自动化样品制备。XPREP C-IC 能够进行高温燃烧水解、馏分收集和将样品注入离子色谱。离子色谱提供准确的结果,RSD远低于 ASTM D7359 中规定的重复性限值。使用舟进样模块进样和液体模块直接进样,测试结果对含有目标离子的标准品具有良好的回收率,这表明XPREP C-IC性能。XPREP C-IC 是能够通过直接进样和舟进样系统将样品引入水平炉的燃烧系统。


测试结果 – 传统舟进样系统

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测量结果 – 优化的直接进样系统

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系统描述

简介 - ARCHIE 液体 XYZ 自动进样器以受控速率将样品引入加热液体模块 (500 °C) 或舟进样模块。液体模块专门用于直接进样最终沸点高达420°C的液体样品,符合ASTM D7359要求的沸程。专注于分析芳烃中总硫(例如ASTM D7183)和总氯化物(例如ASTM D7457)的测试方法规定直接进样是一种可行的样品引入技术。


与舟进样相比,直接进样(液体引入模块)具有多种优势:

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燃烧 - 燃烧单元配有双温区。每个样品在高温富氧环境中通过高温燃烧水解完全氧化。专门开发的高温燃烧水解管包括单级捕获和碰撞流技术。单级捕获过滤器可保护下游流路免受碳烟沉积的影响。捕获过滤器是“自清洁”的,因为它在高温和氧气流动的存在下不断燃烧可燃物进行清洁。


收集 - 燃烧后,吸收溶液自动添加到输出气流中,以确保馏分收集单元中的分析物被完全吸收。在这个过程中,H-X、X2 和 SO2被转化为 F-、Cl-、Br-、I- 和 SO2-。所有这些带负电荷的离子都将在离子色谱柱中分离。多达 65 个燃烧后的样品可以被吸收并储存在单独的吸收瓶中。收集的样品可以立即转移到离子色谱中,或存储起来以便在稍后阶段进行分析。


离子色谱 进样 - 样品制备完成后,含有分析物的吸收剂将自动从馏分收集单元转移到离子色谱。收集单元的内部注射泵加载并冲洗离子色谱定量环。默认情况下,六通阀和 100 μL 定量环集成在馏分收集单元的前部。在离子色谱中,定量环可用于填充预浓缩器。

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系统设置

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校准

用于校准离子色谱的标准品由溶于二甲苯的氟苯(F),氯苯(Cl)和噻吩(S)制成。该离子色谱在 0 – 10 mg/L 范围内校准(0.1、0.25、0.5、1、2.5、5、10 mg/L)。下面提供了直接进样和舟进样的总氟校准曲线作为示例。本应用中使用的所有校准曲线的相关系数(r2)均大于0.995。

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校准线 – 总氟

舟进样 (30 μL) R2:0.9997

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校准线 – 总氟

液体模块 (100 μL) R2:0.9993

系统描述

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1mg/L标准品

液体进样模块 (100 μL)

浓度:1.04 (F), 1.07 (Cl), 1.00 (S)

重复次数:5


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